Определение букарбана в трупном материале

/ Седов А.И., Мужановский Э.Б. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1978 — №4. — С. 38-40.

Седов А.И., Мужановский Э.Б. Определение букарбана в трупном материале

Донецкое областное бюро судебно-медицинской экспертизы (нач. А.Ф. Землянко)

УДК 340.67:615.252.349

Определение букарбана в трупном материале. Седов А.И., Мужановский Э.Б. Суд.-мед. эксперт., 1978, № 4, с. 38-40.

Букарбан изолируется подкисленным этанолом. Обнаруживается микрокристаллическими реакциями с 5% растворами хлорида кадмия, сульфата меди, цветной реакцией с п-диметиламинобензальдегидом в серной кислоте и хроматографией в тонком слое силикагеля КСК. Определение производится фотоэлектроколориметрическим методом по реакции диазотирования и сочетания с β-нафтолом.

Таблиц 2.

 

BUCARBAN ESTIMATION IN CADAVERIC MATTER

A. I. Sedov, E. B. Muzhanovski

A case of fatal intoxication is reported. Bucarban was isolated by acidified ethanol and detected by microcrystalline tests with cadmium chloride, copper sulphate, by colour test with p-dimethylaminobenzoaldehyde solution in sulphuric acid and by TLC in silicogel. Estimation followed by photoelectrocolorimetric proceeding. Estimation range was 0.3 mg. in 100 grams of material.

ссылка на эту страницу

Букарбан широко применяется как антидиабетическое средство. Передозировка препарата и его медленное выделение из организма могут привести к интоксикации. Морфологическая картина отравления не характерна, поэтому решающее значение в диагностике имеет судебно-химическое исследование внутренних органов.

Наблюдавшиеся нами 3 случая отравления букарбаном послужили основанием для разработки методики его определения в трупном материале. Изолирование проводили подкисленным этанолом. Для обнаружения букарбана разработаны микрокристаллические реакции и реакции окрашивания с применением тонкослойной хроматографии.

В основу количественного определения положена реакция диазотирования с последующим сочетанием с β-нафтолом.

Методика. 50—100 г измельченного объекта заливают этанолом, подкисляют спиртовым раствором щавелевой кислоты до pH 2,0 по универсальному индикатору и настаивают 24 ч при перемешивании. Повторно извлекают в течение 10 ч, промывают 100 мл этанола, объединенные спиртовые извлечения выпаривают досуха при 60°С, балластные вещества 2 раза осаждают абсолютным этанолом по 50 мл. Осадок растворяют в 50 мл 3% раствора едкого натра, насыщают кристаллическим хлоридом натрия и нагревают до 60°С на водяной бане. Через 15 мин раствор центрифугируют 30 мин при 3000 об/мин. Надосадочную жидкость фильтруют через ватный тампон и извлекают 3 раза хлороформом по 25 мл. Хлороформный слой отделяют, а водный подкисляют 25% раствором серной кислоты до pH 1,0 и экстрагируют 3 раза эфиром по 25 мл. Эфирные извлечения объединяют, испаряют досуха, остаток растворяют в 10 мл этанола, фильтруют и объем доводят до метки. Раствор (1) исследуют качественно и количественно.

Изолирование из крови. Кровь в количестве 25—50 мл разбавляют водой 1:1, добавляют 50% раствор трихлоруксусной кислоты до полного осаждения форменных элементов, центрифугируют и извлекают эфиром, как описано выше.

Качественное обнаружение. По 0,5 мл полученного спиртового раствора (1) испаряют досуха и исследуют.

1. С 5% раствором хлорида кадмия через 5—10 мин под микроскопом наблюдаются серые кристаллы в виде снопов и призм. Чувствительность 10 мкг. Угол погасания кристаллов прямой, знак удлинения отрицательный. Показатели преломления: ng= 1,706, пр= 1,604, ng—Пр = 0,102, плеохроизмом не обладает.

2. С 5% раствором сульфата меди через 5—10 мин под микроскопом наблюдаются серые призматические кристаллы. Чувствительность 15 мкг. Угол погасания кристаллов прямой. Знак удлинения отрицательный. Показатели преломления: ng= 1,633, пр= 1,521, ng—пр = = 0,112, плеохроизмом не обладает.

3. С 1% раствором п-диметиламинобензальдегида в 5% растворе серной кислоты наблюдается желтое окрашивание. Чувствительность 5 мкг.

Таких микрокристаллических реакций не дают: стрептоцид белый, сульгин, сульфацил, норсульфазол, сульфадимезин, сульфантрол, этазол, уросульфан, фталазол, диакарб, бутамид, цикламид, адебит.

Тонкослойную хроматографию проводят на пластинке (размер 13X Х18 см) с закрепленным слоем силикагеля КСК, активированного при 110°С в течение 30 мин. Система: хлороформ-метанол, 9: 1, метчик — 1 капля 0,1% спиртового раствора букарбана. Длина пробега растворителя 10 см. Разрешающая возможность системы 500 мкг. Проявители — 0,5% раствор нитрита натрия в 2% растворе соляной кислоты и 2% раствор р-нафтола в 5% растворе едкого натра. На хроматограмме наблюдают оранжевые пятна с R1 0,46—0,49. Открываемый минимум 3 мкг букарбана.

Заключение об обнаружении букарбана основывается на совокупности реакций: с 5% раствором хлорида кадмия, с 5% раствором сульфата меди и данных хроматографии в тонком слое силикагеля.

Количественное определение. К части спиртового раствора (1) прибавляют 0,5 мл 0,5% раствора нитрита натрия в 2% растворе соляной кислоты и смесь прибавляют к 1 мл 2% раствора β-нафтола в 5% растворе едкого натра. Объем доводят этанолом до 5 мл и окрашенный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-ZAl, светофильтр зеленый 510 нм, кювета 5 мм, контроль — этанол. Количество букарбана находят по графику, построенному вышеописанным способом стандартных растворов. Подчиняемость закону Бера в интервале 10— 500 мкг. Методику предварительно апробировали на искусственных смесях (почка, печень, желудок). Выход букарбана при добавлении 20 мг к 100 г объектов составил 48—52%. Опыты проводили со свежей печенью и с печенью, находившейся 2 мес при комнатной температуре.

Из табл. 1 видно, что при содержании 5—20 мг букарбана из свежей печени было выделено в среднем 43,1—49,6%, из загнившей — 30,4—41,3%.

Граница определения 0,3 мг в 100 г объекта.

В контрольных опытах с загнившей и свежей печенью получены отрицательные результаты всех качественных реакций, а также реакции с β-нафтолом, лежащей в основе количественного определения.

Вышеописанную методику применили на экспертном материале. Гр-ку К., 60 лет, доставили в больницу в бессознательном состоянии. Диагноз: отравление букарбаном. Через 15 ч наступила смерть. При исследовании трупа обнаружены признаки асфиктической смерти. Для судебно-химического исследования доставлены желудок, тонкая и толстая кишка, печень, почка, кровь. Результаты анализа представлены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что наибольшее количество букарбана найдено в тонкой кишке, желудке и печени, меньше — в других объектах.

Выводы

  1. Разработана методика доказательства отравления букарбаном.
  2. При содержании 5—20 мг букарбана в 100 г печени выход его составил: из свежей печени 43,1—49,6%, из загнившей — 30,4—41,3%.

похожие статьи

Перспективы использования параметров окислительной модификафии белков сыворотки крови для установления длительности агонального периода / Эделев И.С., Обухова Л.М., Андриянова Н.А., Эделев Н.С. // Судебная медицина. — 2019. — №3. — С. 28-32.

Обнаружение рокурония в биологических объектах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии / Матвеева А.А., Федорова К.В., Лопушанская Е.М., Киреева А.В. // Судебная медицина. — 2019. — №2. — С. 49-51.

Изучение распределения неостигмина метилсульфата в организме теплокровных животных после внутрижелудочного введения / Алехина М.И., Шорманов В.К., Никитина Т.Н., Маркелова А.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №2. — С. 40-47.

Обнаружение 25B-NBOMe — производного фенилэтиламина в биологическом материале / Барсегян С.С., Кирюшин А.Н., Ерощенко Н.Н., Туаева Н.О., Носырев А.Е., Кирилюк А.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №2. — С. 34-39.

Особенности распределения 2,4- и 2,6-ди-трет-бутилгидроксибензола в организме теплокровных животных / Шорманов В.К., Цацуа Е.П., Асташкина А.П. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №1. — С. 36-42.

больше материалов в каталогах

Судебно-химические исследования