Разработка методики определения содержания низкомолекулярных спиртов и ацетона в образцах биоматериалов

К.т.н. Д.А. Афонин¹, С.В. Хатунцев¹, к.х.н. О.В. Виноградова¹, к. фарм. н. Т.В. Горбачева²

¹Отдел исследований и разработок ООО «ЕСА Сервис» (ген. дир. И.В. Шуваев), Санкт-Петербург, Россия, 191015; ²Санкт-Петербургское бюро судебно-медицинской экспертизы (нач. — д.м.н. И.Е. Лобан), Санкт-Петербург, Россия, 195067

Цель исследования — разработка и аттестация методики определения низкомолекулярных спиртов и ацетона в моче, крови, в том числе в крови с пониженным содержанием воды. Методика основана на хроматографическом анализе равновесной паровой фазы, ввод пробы осуществлялся автоматически. Количественный расчет проводили по методу внутреннего стандарта (пропанол-1). Для повышения достоверности идентификации аналитов использовали двухканальную схему с одним испарителем, пассивным делением потока, капиллярными колонками различной полярности и двумя плазменно-ионизационными детекторами. Разработанная методика впервые позволяет учитывать возможное содержание пропанола-1 в исходной пробе при количественных определениях, а также проводить количественный анализ проб крови с пониженным содержанием воды. Наработан полный объем статистических данных, необходимый для расчета метрологических характеристик методики. Методика аттестована ВНИИМ им. Д.И. Менделеева под номером 754/242-(01.00250)-2016.

Ключевые слова: аттестованная методика, алкоголь в крови, парофазный метод анализа.

The development of the method for the determination of the low-molecular weight alcohol content in the specimens of the biological materials

D.A. Afonin¹, S.V. Khatuntsev¹, O.V. Vinogradova¹, T.V. Gorbacheva²

¹«ECA Service Ltd.», Saint-Petersburg, Russia, 191015; ²Saint-Petersburg Bureau of Forensic Medical Expertise, Saint-Petersburg Health Committee, Saint-Petersburg, Russia, 195067

The objective of the present study was the development and metrological attestation of the method for the determination of concentrations of low-molecular weight (C1—C4) alcohols and acetone in the biological materials, such as urine and blood including partially dehydrated blood. The method is based on the chromatographic analysis of the equilibrium vapour phase with the use of the static headspace autosampler. The calculations were carried out making use of the results obtained with the application of propanol-1 as the internal standard. In order to enhance the reliability of the identification of the analytes in the complex blood matrix, the two-channel configuration was employed that consisted of a single evaporator, passive flow division, two capillary columns of different polarity, and two flame ionization detectors. The proposed technique provided for the first time the unique possibility to perform the quantitative measurement of the internal standard in the starting specimen before the main analysis. The validated procedure for the quantitative determination of the alcohol concentration of blood samples with the reduced water content has been described. The present study made it possible to collect the total amount of relevant statistical data necessary to calculate the metrological characteristics of the method in question. The method was certified based at D.I. Mendeleev All-Russian Research Institute of Metrology under No 754/242-(01.00250)-2016.

Keywords: certified method, blood alcohol, headspace analysis, metrologically approved method.

DOI: 10.17116/sudmed201760329-33