no

Новая система растворителей для хроматографического обнаружения малых количеств строфантина Г в трупном материале

/ Власенко Л.М.  // Судебно-медицинская экспертиза. — 1968 — №1. — С. 38-40.

Власенко Л.М. Новая система растворителей для хроматографического обнаружения малых количеств строфантина Г в трупном материале

УДК 340. 67: 615. 761.38]:543.544

Л.М. Власенко

Научно-исследовательский институт судебной медицины (дир. — проф. В.И. Прозоровский) Министерства здравоохранения СССР, Москва


A New System of Solvents Adapted for Chromatographic Detection of Small Strophantine — G Amounts in Cadaveric Material

L. M. Vlasenko

Detection of 50 mkg of strophantine in 100 g of liver is made possible by using the n-buthanol-ethanol-borate buffer (pH 11) on buffered paper. The method may be applied in forensic toxicological analysis.

Поступила в редакцию 3/Х 1966 г.

ссылка на эту страницу

Разработанный ранее1 хроматографический метод позволяет обнаруживать не менее 0,3 мг строфантина Г в 100 г свежего трупного материала; в получаемых хроматограммах зона строфантина располагается сразу же после (выше) зоны желтого пигмента животного происхождения, частично перекрываясь последней.

В дальнейшем в процессе изучения метода количественного определения строфантина в биологическом объекте мы разработали хроматографический способ очистки, обеспечивающий полное отделение зоны гликозида от желтого пигмента. Он состоит в использовании распределительной хроматографии на бумаге с забуференной системой.

В настоящей работе этот способ использован для повышения чувствительности метода обнаружения строфантина в трупном материале.

Опыты проводили по следующей методике.

К 100 г печени (средняя проба) человека, умершего от травмы, прибавляли определенное количество строфантина Г, я смесь оставляли до следующего дня при комнатной температуре. Изолирование строфантина производили 70° этанолом ранее разработанным методом. Сухой остаток обрабатывали метиловым спиртом, делили пополам и в виде стартовых полос шириной 0, 5—0, 6 см наносили на полоски ленинградской хроматографической бумаги «Б», предварительно пропитанной 0, 05 М раствором буры и (высушенной на воздухе. Хроматографировали 17—18 часов в системе растворителей н-бутанол — этанол — боратный буферный раствор с pH 11,02 (1:1:1). Хроматограммы высушивали на воздухе и проявляли одну м-динитробензолом, 3 другую — 2,4-динитродифенилсульфоном. В присутствии строфантина на хроматограммах образовывались голубые зоны различной степени интенсивности (в зависимости от количества строфантина).

Результаты представлены в табл. 1.

Наименьшее количество строфантина Г, которое может быть обнаружено в 100 г печени при проявлении одновременно 2 реактивами, составляет 0, 05 мг. При проявлении 2, 4-динитродифенилсульфоном удается обнаружить еще 0, 03 мг гликозида в 100 г печени. Таким образом, новая забуференная система растворителей позволяет повысить чувствительность обнаружения строфантина в 6 раз4.

Метод проверен в опытах на кроликах, которым подкожно вводили заведомо смертельные дозы строфантина Г (0, 7 мг на 1 кг живого веса).

Результаты представлены в табл. 2.

Результаты опытов указывают на применимость разработанного метода к исследованию органов животных, отравленных строфантином. Через 1—1,5 часа после введения строфантин не обнаруживается у них в печени и желчи, но обнаруживается в смеси паренхиматозных органов и в тканях, прилежащих к месту укола. При увеличении доз до 1, 5—2 мг на 1 кг живого веса, при которых кролики погибали через 50—60 мин., строфантин, хотя и в меньших количествах, но отчетливо обнаруживался также в печени с желчью и в крови.

Таблица 1

Граница обнаружения строфантина Г в свежем трупном материале

Добавлено строфантина (и мг на 1 00 г печени)

Результаты хромато­графи­ческого обнару­жения

Добав­лено строфан­тина (в мг на 100 а печени)

Резуль­таты хромато­графичес­кого обнару­жения

прояв­ление м-ди­нитро­бензо­лом

прояв­ление 2,4-ди­нитро­ди­фенил-суль­фоном

прояв­ление м-ди­нитро­бензо­лом

прояв­ление 2,4-ди­нитро-дифенил-сульфо­ном

0,3

+ +

+ +

0,05

+

+

0,2

+ +

+ +

0,04

+—

+

0,1

+

+ +

0,04

+—

0,1

+

+ +

0,04

+

0,1

+

+ +

0,03

+—

0,05

+

+

0,03

+—

0,05

+—

+

0

Обозначения: ++ результат резко положительный, + положительный, +— слабо положительный, — отрицательный.

Таблица 2

Обнаружение строфантина Г во внутренних органах, крови и моче кроликов-самцов

Вес кро­лика (в кг)

Вве­дено стро­фан­тина (в мг)

Дли­тель­ность жиз­ни (в мин. )

Орган

Навеска (в г)

Результат хромато­графического обнару­жения

с м-ди­нитро­бензо­лом

с 2,4-ди­нитро-ди­фенил­сульфо-ном

3,06

2,15

60

Кровь

22

Желудок с содер­жимым

145

Печень с желчью

108

Смесь органов (почки, надпо­чечники, семен­ники, сердце, селезенка, легкие, мочевой пузырь)

64

+

+ +

Моча

150 мл

Сомни­тель­ный

Мягкая ткань бедра (место укола)

50

++

+ + +

2,81

1,95

95

Кровь

19

Желудок с содер­жимым

107

Печень с желчью

108

Смесь органов (тех же)

80

++

+ + +

Моча

71 мл

+ +

+++

Мягкая ткань бедра (место укола)

50

++

+++

2,80

1,95

65

Кровь

20

Желудок с содер­жимым

128

Печень с желчью

94

Смесь органов (тех же)

57

++

+++

Моча

79 мл

Сомни­тельный

Мягкая ткань бедра (место укола)

50

++

+ + +

2,75

0

Кровь

50

Желудок с содер­жимым

128

Печень с желчью

63

Смесь органов (тех же)

50

Моча

22 мл

Мягкая ткань бедра (место укола)

50

Выводы

  1. Предложена новая система растворителей для хроматографического обнаружения строфантина в трупном материале, позволяющая повысить чувствительность обнаружения до 50 мкг гликозида в 100 г печени.
  2. Рекомендуемый метод применим к исследованию внутренних органов.

 

1 Вопросы судебно-медицинской экспертизы. Ашхабад, 1965, с. 140.

2 Смешивали 0,27 мл 0,05 М раствора буры и 9,73 мл 0,05 М раствора карбоната натрия.

3 Л.М. Власенко. Сборник трудов IV Всесоюзной конференции судебных медиков. Рига, 1962, с. 546.

4 Указанная система растворителей использована для хроматографирования в тонком слое силикагеля. Чувствительность обнаружения строфантина (0, 3 мг в 100 г печени) осталась той же, что и при системе н-бутанол — вода/вода.

похожие материалы в каталогах

Судебно-химические исследования

похожие статьи

Влияние давности и температуры хранения трупной крови на показатели веществ низкой и средней молекулярной массы (ВНСММ) / Эделев И.С. // Вестник судебной медицины. — Новосибирск, 2018. — №3. — С. 15-18.

Спектрофотометрическое исследование мекония и кала в следах на вещественных доказательствах / Четвертнова А.П., Федоровцев А.Л., Эделев Н.С. // Вестник судебной медицины. — Новосибирск, 2018. — №3. — С. 36-38.

Химико-токсикологическое исследование пиразидола / Майбурова А.С., Шабалина А.Э., Киричек А.В., Петухов А.Е., Смирнов А.В. // Вестник судебной медицины. — Новосибирск, 2018. — №2. — С. 23-29.

Результаты химико-токсикологического обследования освидетельствуемых лиц Хабаровска и Хабаровского края за 2017 год / Ефименко М.В., Андреев А.А., Ракицкий Г.Ф. // Избранные вопросы судебно-медицинской экспертизы. — Хабаровск, 2018. — №17. — С. 231-235.

Опыт использования метода твердофазной экстракции для изолирования фенобарбитала из мочи в условиях химико-токсикологической лаборатории ГАУЗ АО «Амурский областной наркологический диспансер» / Щепина Е.А., Рыбальченко Л.Б., Огилько М.В. // Избранные вопросы судебно-медицинской экспертизы. — Хабаровск, 2018. — №17. — С. 238-243.