Доказательство и количественное определение ноксирона в трупе

/ Симонова Н.С. Ольсберг Л.А. 3инакова Е.Д.  // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1974 — №3. — С. 46-47.

Симонова Н.С., Ольсберг Л.А., 3инакова Е.Д. Доказательство и количественное определение ноксирона в трупе

УДК 340.67:340.624.6:615.214.24

Московское городское бюро судебно-медицинской экспертизы (нач. — Л.С. Велишева) и кафедра токсикологической химии (зав. — проф. М.Д. Швайкова) I Московского медицинского института им. И.М. Сеченова

Доказательство и количественное определение ноксирона в трупе. Симонова Н.С., Ольсберг Л.А., 3инакова Е.Д. Суд.-мед. эксперт., 1974, № 3, с. 46.

Доказано с помощью тонкослойной хроматографии, спектрофотометрии и микро-кристаллоекопии наличие ноксирона во внутренних органах гнилостно измененного трупа. Таблица 1.

 

DETECTING AND ESTIMATING NOXIRON IN A DEAD BODY

Simonova N. S., Olsberg L. A., Zinakova E. D.

Report of a fatal intoxication. In a putrefied corpse noxiron was detected in the gastro-intestinal tract, liver and kidney. Microcrystalloscopic techniques, thin-layer chromatography, and UV-spectrophotometry were applied. Noxiron was extracted with acidated water and chloroform. Spectrophotometrical estimation took place after chromatographical purification of the extracts. The amounts of noxiron in the internal organs ranged from 29,7 to 0,5 mg%.

ссылка на эту страницу

Известны смертельные отравления небарбитуровым снотворным ноксироном (Ю.Г. Твалчрелидзе, 1964; Н.М. Кисвянцева, 1971, и др.), однако вопрос о диагностике отравления с помощью микрокристаллоскопических реакций освещен недостаточно.

В нашем наблюдении, несмотря на гнилостные изменения, не только удалось обнаружить ноксирон, но и произвести количественное определение.

Определение ноксирона в органах трупа1

Объект иссле­дова­ния

На­вес­ка (в г)

Найдено нок­сирона (в мг%)

Значения Rf

Микрокристаллические реакции

Результаты спектро­­фото­метрического исследования

нокси­рон

мета-
болит

концен­три­рован­ная H2S04

25% NH4OH

хлор—
цинк—
йод

реак­тив
Бу­шар­да

наличие харак­тер­­ного спект­ра

область макси­маль­ного погло­­щения (в нм)

Желудок и кишеч­ник

100,0

29,7

0,50

0,40

++

++

++

++

++

233—234

Печень

100,0

2,6

0,52

0,41

+

+

++

++

++

231—237

Почки

90,0

0,5

0,49

0,40

+

+

+

+

233—236

Обозначения: ++ резко положительный; + положительный; — отрицательный результат.
1 Кристаллический налет на фаянсовой чашке дал положительные результаты хроматографического, спектрофотометрического и микрокристаллоскопического исследований.

Гр-ка О., 61 года, была обнаружена мертвой в ванне с теплой водой. Рядом найдена чашка со следами белых кристаллов.

При судебно-медицинском исследовании трупа обнаружено полнокровие внутренних органов и резкие гнилостные изменения.

Судебно-химически исследовали белый кристаллический налет на чашке и внутренние органы трупа (см. таблицу).

Ноксирон изолировали 3-кратным настаиванием биологического материала водой, подкисленной щавелевой кислотой, с последующей повторной экстракцией хлороформом.

По 2 мл каждого извлечения отбирали пипеткой для количественного определения. Оставшуюся часть хлороформного экстракта подвергали дополнительной очистке: после удаления хлороформа остаток обрабатывали 10 мл горячей воды (80°), раствор трижды извлекали хлороформом (по 5 мл). Полученные после удаления растворителя буроватые маслянистые остатки исследовали на ноксирон.

Очищенные извлечения исследовали хроматографией в тонком слое, микрокристаллоскопией, спектрофотометрией.

Хроматографическое исследование проводили на силуфоловых пластинках (7,5×15 см) в системе растворителей хлороформ — ацетон (9:1). Для проявления пластинки обрабатывали 0,02% хлороформным раствором дифенилкарбазона и раствором сульфата ртути в серной кислоте Наблюдаемые при исследовании внутренних органов. 2 пятна по положению на пластинке соответствовали ноксирону (Rf=0,50) и, вероятно, одному из его метаболитов (Rf=0,40) (см. таблицу).

Микрокристаллоскопические реакции. Остальную часть хлороформного экстракта, предназначенного для качественного исследования, переносили на 4 предметных стекла.

Сухие остатки исследовали: с концентрированной серной кислотой, 25% раствором аммиака, а также с растворами хлор—цинк—йода и йода в йодиде калия (А.В. Белова, Е.Д. Зинакова, 1966). Результаты представлены в таблице.

С йодидными реактивами кристаллизацию наблюдали уже через 10 мин. При перекристаллизации из концентрированной серной кислоты и 25% аммиака трудности возникали при исследовании почек; кристаллизация в этом случае шла очень медленно, а при воздействии 25% раствора аммиака не наблюдалась вовсе.

Спектрофотометрическое исследование проводили как для количественного определения ноксирона, так и для подтверждающей идентификации. Извлечения очищали хроматографически в тонком слое силикагеля (пластинки 9×12 см; силикагеля ЛСЛ254 3,6 г, гипса 0,18 г, дистиллированной воды 8,0 мл). Хроматографировали в описанных выше условиях, причем извлечения наносили на стартовую линию в виде полосы длиной не более 1 см параллельно «метчику» ноксирона.

Выделенный на хроматограмме ноксирон элюировали 96° этанолом, используя стеклянный фильтр № 4. Элюат исследовали на спектрофотометре СФ-4А в кюветах 1 см (раствор сравнения — 96° этанол).

Количественное определение проводили при λmax=235 нм модифицированным методом Goldbaum и соавт. (Е.Д. Зинакова, 1971). Е1см1%=802. Измеряли оптическую плотность раствора сначала в нейтральной среде (D0), а затем в щелочной (D1) после добавления в кювету 0,1 мл 1 н. спиртового раствора едкого кали. Результаты представлены в таблице.

Снятие спектров поглощения проводили в щелочном спиртовом растворе, длина волн 227—240 нм. Максимумы поглощения приведены в таблице.

Параллельно исследовали желудочно-кишечный тракт (навеска 100 г), извлекали хлороформно-спиртовой смесью (1:1) — метод Грусц—Харди. Однако извлеченное количество ноксирона (13 мг%), а также трудности, возникающие в процессе фильтрования, свидетельствуют о том, что данный метод изолирования ноксирона не обладает преимуществами перед изолированием подкисленной водой.

 

1 5 г желтой окиси ртути суспендировали в 100 мл дистиллированной воды, добавляли 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждали и доводили дистиллированной водой до 200 мл.

похожие материалы в каталогах

Судебно-химические исследования

похожие статьи

Обнаружение бриллиантового зеленого в трупном материале / Муравьева Г.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1999. — №3. — С. 35-36.

Определение свинца в биологическом материале дитизонатным методом / Крылова А.Н. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 28-33.

Сравнительная оценка методов выделения ареколина и кондельфина из биологического материала / Бисенбаев Э.М., Крамаренко В.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 26-28.

Определение малых количеств ацетальдегида газо-жидкостной хроматографией (Сообщение I) / Колдаев А.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 24-26.

Установление прижизненности механической травмы по биохимическим показателям / Асташкина О.Г., Столярова Е.П., Полтарев С.В., Терешина Н.А. // Медицинская экспертиза и право. — 2010. — №3. — С. 43-45.