Изолирование, обнаружение и определение базудина в биологическом материале

/ Таджиев М.А. Икрамов Л.Т.  // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1974 — №4. — С. 29-31.

Таджиев М.А., Икрамов Л.Т. Изолирование, обнаружение и определение базудина в биологическом материале

Фосфорорганический инсектицид базудин лучше изолируется из объекта методом 3-кратного настаивания эфиром рН 5,0—6,0. Таблиц 2.

 

УДК 340.67:615.285.7.033.074

Кафедра токсикологической химии Ташкентского фармацевтического института

ссылка на эту страницу

Фосфорорганический пестицид базудин (диазинон) — маслянистая жидкость, растворим в воде (при 20° 40 мг/л), хорошо растворяется в эфире, спирте, бензоле. Температура кипения 89° при 0,1 мм рт. ст. Он относится к среднетоксическим препаратам.

Ранее мы установили, что 1 % спиртовой раствор базудина дает характерные микрокристаллы с 1 % раствором хлористого палладия, 0,8% раствором хлористого йода, 2 н. раствором йодистого брома в бромистом калии, насыщенным раствором пикролоновой кислоты и модифицированным реактивом фосфорновольфрамовой кислоты.

Для установления пригодности указанных реакций для обнаружения базудина в биологическом объекте необходимо было разработать наиболее целесообразный способ его изолирования. С этой целью изучили способы: перегонку с водяным паром, подкисленной водой, подкисленным спиртом, а также непосредственное настаивание объекта с органическими растворителями.

Изолирование из биологических объектов с помощью первых 3 методов проводили методами, описанными ранее1. Количество выделенного базудина определяли фотоэлектроколориметром по образованию фосфорномолибденового синего.

При перегонке с водяным паром получали 200 мл дистиллята. Базудин экстрагировали 3 раза эфиром по 70 мл. Извлечения объединяли, фильтровали через сухой фильтр в сухую фарфоровую чашку. Эфир удаляли при комнатной температуре досуха. При изолировании подкисленным спиртом или подкисленной водой хлороформные извлечения как из кислого, так и из щелочного раствора исследовали отдельно.

Таблица 1

Влияние природы растворителя на выход базудина

Растворитель Добавлено
базудина
(в мг)
Найдено X σ σX Ip А
мг % (пределы
колебания)
Этиловый эфир 205,4826,10—28,7827,440,270,61 1,34 0,62
102,7024,76—27,6626,710,320,711,950,73
Толуол 20 4,10 19,65—20,99 20,32 0,110,240,670,67
102,0219,79—20,49 20,14 0,63 0,110,360,35
Бензол203,77 18,31—19,39 18,85 0,37 0,19 0,54 0,29
101,8217,88—18,5618,220,270,120,34 0,18
Дихлорэтан 20 2,64 10,80—13,8012,03 3,84 0,54 0,50 2,30
10 1,25 11,88—13,10 12,49 0,49 0,22 0,61 0,49
Петролейный эфир202,8712,90—15,78 14,34 0,230,521,441,06
101,42 12,84—15,44 14,14 2,10 4,69 1,30 1,02
н-Бутиловый спирт201,787,60—8,24 7,92 0,50 0,11 0,32 0,26
10 0,84 7,82—8,82 8,32 0,26 0,45 0,50 0,63
Хлороформ 20 2,09 9,56—11,36 10,46 0,46 0,330,90 0,84
100,99 9,45—10,35 9,90 0,400,320,450,46

 

Сухие остатки, полученные после испарения растворителя, количественно переносили в колбу Кьельдаля при помощи 15 мл воды, 3 мл концентрированной серной и 5 мл концентрированной азотной кислот, нагревали до выделения густых паров серного ангидрида. Минерализат разбавляли водой до 100 мл в мерной колбе, 50 мл его переносили в другую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляли 5 мл восстанавливающей смеси (2 г метола, 10 г сульфита натрия, 300 г метабисульфита натрия растворяли в воде и доводили до 1 л водой) и 10 мл молибдата аммония (50 г молибдата аммония растворяли в 500 мл 10 н. серной кислоты и доводили до 1 л водой), через 10 мин добавляли 20 мл 34% раствора ацетата натрия. Объем окрашенного в голубой цвет раствора доводили водой до метки и колориметрировали с красным светофильтром и кюветой с рабочей длиной 10 мм. Перегонкой с водяным паром, подкисленной водой и подкисленным спиртом базудин из биологического объекта изолировался недостаточно, не более 4,28% исходного содержания (20 мг на 100 г печени), что можно объяснить недостаточной летучестью и ограниченной растворимостью в воде. Поэтому мы более подробно изучили настаивание с органическими растворителями, которое применяется для выделения некоторых фосфорорганических соединений из биологических объектов. В первую очередь изучили влияние природы органического растворителя, концентрации водородных ионов (объекта) и кратности настаивания трупного материала растворителем. К 100 г биологического материала добавляли базудин, перемешивали, оставляли на сутки, заливали 100 мл органического растворителя и оставляли в течение 1 ч при частом взбалтывании. Растворитель отделяли, фильтровали через сухой фильтр (содержащий 10—15 г безводного сульфата натрия) в фарфоровую чашку, упаривали на водяной бане при 40°, остаток количественно переносили в колбу Кьельдаля и минерализовали. Базудин определяли указанным выше методом. Результаты приведены в табл. 1.

Принимая во внимание результаты данных табл. 1, дальнейшую работу вели с этиловым эфиром. Изучили некоторые вопросы, касающиеся извлечения базудина из биологического материала — влияние рН среды, а также кратности настаивания объекта.

Таблица 2

Влияние рН среды и кратности настаивания объекта на выход базудина

рННайденоКратность настаиванияНайдено
мг % мг %
1,0 3,33 16,66 1 2,74 27,35
2,0 4,43 21,16 2 4,87 48,65
3,0 4,66 23,30 3 5,62 56,18
4,0 4,80 24,01 4 5,62 56,23
5,0 4,82 24,04 5 5,71 57,11
6,0 5,92 28,46 Исследования не проводились
7,0 3,91 19,54 То же
8,0 3,70 18,52 » »
9,0 3,41 17,01 » »
10,0 3,08 15,41 » »
11,0 2,95 24,76 » »
12.02.4212.08 » »

Примечание. При изучении влияния рН к объекту добавляли 20 мг, а при изучении настаивания — 10 мг базудина.

Как видно из табл. 2, при повышении рН до 6,0 ускорялся переход базудина в слой органического растворителя, но при дальнейшем ее повышении снижался: при рН 6,0 его выделение составляло 28,46%, а при рН 7,0 — лишь 19,54%.

Для изучения влияния кратности настаивания в 100 г затравленного биологического материала доводили рН до 6,0 (рН определяли потенциометром марки ЛГТУ-01) и настаивали со 100 мл этилового эфира в течение 1 ч при частом взбалтывании. Эфирный слой отделяли, а объект заливали новой порцией эфира. Этот процесс повторяли в одной серии опытов 1 раз, в другой — 2 раза и т. д.

Извлечения объединяли, упаривали, остаток минерализовали и исследовали количественно на базудин.

Таким образом, 3-кратная обработка эфиром позволяет изолировать до 56,23% базудина, дальнейшее увеличение кратности незначительно повышает выход препарата.

Применение перечисленных выше реакций после изолирования базудина из печени давало аналогичные результаты, микрокристаллы сохраняли первоначальную свою форму.

 

1 М.Д. Швайкова. Судебная химия. Медгиз. М., 1959.

похожие статьи

Изучение распределения неостигмина метилсульфата в организме теплокровных животных после внутрижелудочного введения / Алехина М.И., Шорманов В.К., Никитина Т.Н., Маркелова А.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №2. — С. 40-47.

Обнаружение 25B-NBOMe — производного фенилэтиламина в биологическом материале / Барсегян С.С., Кирюшин А.Н., Ерощенко Н.Н., Туаева Н.О., Носырев А.Е., Кирилюк А.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №2. — С. 34-39.

Особенности распределения 2,4- и 2,6-ди-трет-бутилгидроксибензола в организме теплокровных животных / Шорманов В.К., Цацуа Е.П., Асташкина А.П. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №1. — С. 36-42.

Разработка методик изолирования, обнаружения и количественного определения алимемазина в биологических жидкостях лабораторных животных при острых отравлениях / Рыбасова А.С., Ремезова И.П., Любченко Д.А., Светличная Е.В., Авраменко Н.С. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №1. — С. 31-35.

Разработка и валидация методики ферментативного гидролиза для изолирования токсических веществ из неокрашенных волос / Слустовская Ю.В., Стрелова О.Ю., Куклин В.Н. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 2019. — №1. — С. 24-30.

больше материалов в каталогах

Судебно-химические исследования