Определение бутифоса в биологическом объекте (Сообщение I)

/ Алимханов О.А. Икрамов Л.Т.  // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1966 — №2. — С. 31-33.

Алимханов О.А., Икрамов Л.Т. Определение бутифоса в биологическом объекте (Сообщение I)

УДК 340. 67: 632. 95

Курс судебной химии (зав. — доц. Л.Т. Икрамов) Ташкентского фармацевтического института

Поступила в редакцию 21/I 1965 г.

ссылка на эту страницу

Бутифос является дефолиантом. С точки зрения судебной химии, он до сих пор не изучен.

Для изолирования бутифоса из биологического объекта мы настаивали его эфиром с последующей минерализацией эфирного остатка и определением фосфат-ион колориметрически по образованию фосфорно-молибденового комплекса. Этот способ довольно чувствителен, легко воспроизводится и не требует дефицитных нестойких реактивов.

Сначала мы изучили извлекающую способностью различных органических растворителей.

Для этого 100 мл раствора, содержащего известное количество бутифоса, извлекали в течение 15 мин. в делительной воронке с 50 мл органического растворителя. Растворитель отделяли от водного слоя и фильтровали через сухой двойной фильтр в сухую колбу Эрленмейера. Затем растворитель удаляли при температуре не выше 40—45°, к остатку добавляли 15 мл концентрированной серной и 15 мл азотной кислот, нагревали на плитке до выделения густых белых

паров; образовавшуюся при этом фосфорную кислоту определяли фотоколориметрически по образованию фосфорно-молибденовой сини с применением красного светофильтра следующей методикой.

После минерализации содержимое колбы количественно переносили в мерную колбу емкостью 500 мл. Объем охлажденного раствора доводили до метки водой, переносили 10 мл его в другую колбу емкостью 100 мл, добавляли 40 мл воды, 5 мл восстанавливающего раствора 10 мл раствора молибдата аммония 2 и через 10 мин. 20 мл 34% раствора ацетата натрия. Объем окрашенного раствора доводили до метки водой и колориметрировали на фотоколориметре ФЭК-М с рабочей длиной кюветы 10 мл (табл. 1).

Таблица 1

Результаты определения бутифоса после извлечения его различными органическими растворителями

Органический
растворитель
Добавлено
бутифоса
(в г)
Найдено
г%
Эфир-серный....0,33760,286184,72
Дихлорэтан....0,30940,240377,64
н-бутиловый спирт.0,33240,251475,65
Бензол ......0,34850,259674,49
Хлорофом .....0,33210,232269,93
Толуол .......0,34220,212962,22

Наилучшими растворителями оказались серный эфир, дихлорэтан и н-бутиловый спирт, а бензол, толуол и хлороформ — менее пригодными.

Дальнейшие исследования проводили только при помощи эфира, учитывая его доступность и легкую улетучиваемость.

Далее изучали влияние концентрации водородных ионов на извлекаемость бутифоса эфиром.

Таблица 2

Влияние pH среды на извлекаемость бутифоса

Добавлено
бутифоса
(в г)
pHНайдено
г%
0,35931,00,083723,29
0,34473,00,090926,37
0,33415,00,093928,18
0,34857,00,138739,80
0,35448,00,125735,46
0,360610,00,095726,55
0,337512,00,068920,43

Таблица 3

Влияние кратности настаивания объекта эфиром

Добавление
бутифоса
(в г)
Кратность
извлечения
Найдено
г%
0,350810,139439,74
0,288520,151952,66
0,270730,163060,22
0,279940,192268,66
0,286750,203871,08
0,284260,202871,39

Примечания. 1. Цифровые данные во всех таблицах являются среднеарифметическими значениями из 5 определений. 2. Во всех случаях в качестве биологического объекта использовали печень трупа человека. 3. Во всех сериях опытов ставили контрольные пробы, получены отрицательные результаты.

В эрленмейеровской колбе к 100 г измельченного биологического материала добавили бутифос, закрыли пробкой и оставили на сутки. Затем объект обрабатывали водой до кашицеобразного состояния; концентрацию водородных ионов доводили до различных величин 5% раствором соляной кислоты или 5% раствором аммиака. Значение pH устанавливали при помощи универсальной индикаторной бумаги. Бутифос изолировали настаиванием со 100 мл эфира в течение 2 часов. После испарения эфира и минерализации остатка определение проводили по описанной выше методике. Результаты исследований приведены в табл. 2.

Оптимальным условием для изолирования бутифоса из биологического материала является pH среды, равная 7, 0. Увеличение или уменьшение этой величины может привести к большим потерям бутифоса.

После подбора растворителей и оптимальной концентрации водородных ионов изучали влияние кратности обработки биологического материала эфиром.

К 100 г биологического объекта добавляли бутифос, заливали 50 мл эфира и оставляли, время от времени взбалтывая, в течение получаса. Эфирный слой фильтровали через сухой двойной фильтр в сухую эрленмейеровскую колбу, к объекту снова добавляли 50 мл эфира; процесс повторяли в одном случае 1 раз, в другом — 2 раза и т. д. Извлечения объединяли и исследовали по описанной выше методике. Результаты исследований приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, пятикратное извлечение бутифоса из биологического объекта приводит к удовлетворительным результатам. Дальнейшее увеличение кратности незначительно повышает результаты.

Данные экспериментов позволяют рекомендовать следующую методику.

pH измельченного объекта доводят до нейтральной реакции, заливают 50 мл эфира, взбалтывают время от времени и оставляют на полчаса. Вытяжку фильтруют через сухой двойной фильтр в сухую толстостенную эрленмейеровскую колбу. Объект вновь заливают 50 мл эфира, операцию повторяют 5 раз. Эфир выпаривают досуха на водяной бане при температуре не выше 40° и остаток исследуют по изложенной: выше методике.

Выводы

  1. В качестве органического растворителя для изолирования бутифоса из трупного материала избран серный эфир.
  2. pH среды 7, 0 является оптимальной для извлечения бутифоса эфиром.
  3. Для максимального выделения бутифоса достаточно пятикратной обработки 100 г объекта эфиром по 50 мл.

 

1 2 г метола, 10 г кристаллического сульфита натрия, 300 г метабисульфита натрия растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

2 50 г (NH4)2Mo04 растворяют в 500 мл 10 н. раствора серной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

похожие материалы в каталогах

Судебно-химические исследования

похожие статьи

Обнаружение бриллиантового зеленого в трупном материале / Муравьева Г.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1999. — №3. — С. 35-36.

Определение свинца в биологическом материале дитизонатным методом / Крылова А.Н. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 28-33.

Сравнительная оценка методов выделения ареколина и кондельфина из биологического материала / Бисенбаев Э.М., Крамаренко В.Ф. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 26-28.

Определение малых количеств ацетальдегида газо-жидкостной хроматографией (Сообщение I) / Колдаев А.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968. — №4. — С. 24-26.

Установление прижизненности механической травмы по биохимическим показателям / Асташкина О.Г., Столярова Е.П., Полтарев С.В., Терешина Н.А. // Медицинская экспертиза и право. — 2010. — №3. — С. 43-45.