Определение бутифоса в биологическом объекте (Сообщение I)

Бутифос является дефолиантом. С точки зрения судебной химии, он до сих пор не изучен.

Для изолирования бутифоса из биологического объекта мы настаивали его эфиром с последующей минерализацией эфирного остатка и определением фосфат-ион колориметрически по образованию фосфорно-молибденового комплекса. Этот способ довольно чувствителен, легко воспроизводится и не требует дефицитных нестойких реактивов.

Сначала мы изучили извлекающую способностью различных органических растворителей.

Для этого 100 мл раствора, содержащего известное количество бутифоса, извлекали в течение 15 мин. в делительной воронке с 50 мл органического растворителя. Растворитель отделяли от водного слоя и фильтровали через сухой двойной фильтр в сухую колбу Эрленмейера. Затем растворитель удаляли при температуре не выше 40—45°, к остатку добавляли 15 мл концентрированной серной и 15 мл азотной кислот, нагревали на плитке до выделения густых белых

паров; образовавшуюся при этом фосфорную кислоту определяли фотоколориметрически по образованию фосфорно-молибденовой сини с применением красного светофильтра следующей методикой.

После минерализации содержимое колбы количественно переносили в мерную колбу емкостью 500 мл. Объем охлажденного раствора доводили до метки водой, переносили 10 мл его в другую колбу емкостью 100 мл, добавляли 40 мл воды, 5 мл восстанавливающего раствора 10 мл раствора молибдата аммония ² и через 10 мин. 20 мл 34% раствора ацетата натрия. Объем окрашенного раствора доводили до метки водой и колориметрировали на фотоколориметре ФЭК-М с рабочей длиной кюветы 10 мл (табл. 1).

Таблица 1

Результаты определения бутифоса после извлечения его различными органическими растворителями

Наилучшими растворителями оказались серный эфир, дихлорэтан и н-бутиловый спирт, а бензол, толуол и хлороформ — менее пригодными.

Дальнейшие исследования проводили только при помощи эфира, учитывая его доступность и легкую улетучиваемость.

Далее изучали влияние концентрации водородных ионов на извлекаемость бутифоса эфиром.

Таблица 2

Влияние pH среды на извлекаемость бутифоса

Таблица 3

Влияние кратности настаивания объекта эфиром

Примечания. 1. Цифровые данные во всех таблицах являются среднеарифметическими значениями из 5 определений. 2. Во всех случаях в качестве биологического объекта использовали печень трупа человека. 3. Во всех сериях опытов ставили контрольные пробы, получены отрицательные результаты.

В эрленмейеровской колбе к 100 г измельченного биологического материала добавили бутифос, закрыли пробкой и оставили на сутки. Затем объект обрабатывали водой до кашицеобразного состояния; концентрацию водородных ионов доводили до различных величин 5% раствором соляной кислоты или 5% раствором аммиака. Значение pH устанавливали при помощи универсальной индикаторной бумаги. Бутифос изолировали настаиванием со 100 мл эфира в течение 2 часов. После испарения эфира и минерализации остатка определение проводили по описанной выше методике. Результаты исследований приведены в табл. 2.

Оптимальным условием для изолирования бутифоса из биологического материала является pH среды, равная 7, 0. Увеличение или уменьшение этой величины может привести к большим потерям бутифоса.

После подбора растворителей и оптимальной концентрации водородных ионов изучали влияние кратности обработки биологического материала эфиром.

К 100 г биологического объекта добавляли бутифос, заливали 50 мл эфира и оставляли, время от времени взбалтывая, в течение получаса. Эфирный слой фильтровали через сухой двойной фильтр в сухую эрленмейеровскую колбу, к объекту снова добавляли 50 мл эфира; процесс повторяли в одном случае 1 раз, в другом — 2 раза и т. д. Извлечения объединяли и исследовали по описанной выше методике. Результаты исследований приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, пятикратное извлечение бутифоса из биологического объекта приводит к удовлетворительным результатам. Дальнейшее увеличение кратности незначительно повышает результаты.

Данные экспериментов позволяют рекомендовать следующую методику.

pH измельченного объекта доводят до нейтральной реакции, заливают 50 мл эфира, взбалтывают время от времени и оставляют на полчаса. Вытяжку фильтруют через сухой двойной фильтр в сухую толстостенную эрленмейеровскую колбу. Объект вновь заливают 50 мл эфира, операцию повторяют 5 раз. Эфир выпаривают досуха на водяной бане при температуре не выше 40° и остаток исследуют по изложенной: выше методике.

Выводы

1. В качестве органического растворителя для изолирования бутифоса из трупного материала избран серный эфир.
2. pH среды 7, 0 является оптимальной для извлечения бутифоса эфиром.
3. Для максимального выделения бутифоса достаточно пятикратной обработки 100 г объекта эфиром по 50 мл.

¹ 2 г метола, 10 г кристаллического сульфита натрия, 300 г метабисульфита натрия растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

² 50 г (NH₄)₂Mo0₄ растворяют в 500 мл 10 н. раствора серной кислоты и разбавляют водой до 1 л.