Разработка и валидация методики количественного определения производных сибутрамина в биологически активных добавках

К.ф.н. К.И. Стерн, д.ф.н., проф. Т.Л. Малкова

Кафедра токсикологической химии    (зав.   —   проф.    Т.Л.   Малкова)  Пермской государственной фармацевтической академии Минздрава России,  Пермь, Россия, 614070

Цель  работы  —    разработка  и  валидация  методики  количественного  определения  деметилированных  производных  сибутрамина  десметилсибутрамина  и  дидесметилсибутрамина  в  биологически  активных  добавках  к  пище  методом  газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Предложены условия хроматографирования исследуемых  веществ  в  присутствии  внутреннего  стандарта  метилстеарата,  при  которых  достигается  эффективное  разделение.  Методика  обладает  необходимой  специфичностью,  линейностью,  правильностью  и  прецизионностью  (на  уровне intra-day и inter-day), что позволяет судить о ее хороших валидационных характеристиках. Данная методика может быть  использована  в  аналитических  лабораториях  для  количественного  определения  производных  сибутрамина  в  биологически активных добавках к пище.

Ключевые слова: газожидкостная хроматография, валидация, десметилсибутрамин, дидесметилсибутрамин, количественный анализ.

The development and validation of the methods for the quantitative determination of sibutramine derivatives in dietary supplements

K.I. Stern, T.L. Malkova

Perm State Pharmaceutical Academy, Russian Ministry of health, Perm, Russia, 614070

The objective of the present study was the  development and validation of sibutramine demethylated derivatives, desmethyl sibutramine  and  didesmethyl  sibutramine.  Gas-liquid  chromatography  with  the  flame  ionization  detector  was  used  for  the quantitative determination of the above substances in dietary supplements. The conditions for the chromatographic determination of  the  analytes  in  the  presence  of  the  reference  standard,  methyl  stearate,  were  proposed  allowing  to  achieve  the  efficient  separation.  The method has the necessary sensitivity, specificity, linearity, accuracy, and precision (on the intra-day and inter-day basis) which suggests its good validation characteristics. The proposed method can be  employed in the analytical laboratories for the quantitative determination of sibutramine derivatives in biologically active dietary supplements.

Keywords: gas-liquid chromatography, validation, desmethyl sibutramine and didesmethyl sibutramine, quantitative analysis.

DOI: 10.17116/sudmed201659539-43