Потери морфина и стрихнина при судебно-химическом анализе

/ Швыдкий Б.И. Крамаренко В.Ф.  // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1968 — №3. — С. 31-33.

Швыдкий Б.И., Крамаренко В.Ф. Потери морфина и стрихнина при судебно-химическом анализе

УДК 340.67:[615.783.12+615.785.14

Б.И. Швыдкий, В.Ф. Крамаренко

Кафедра токсикологической и аналитической химии Львовского медицинского института


The Losses of Morphine and Strychnine in Forensic Chemical Analysis

B.I. Shvydky, V.F. Kramarenko

The losses in various stages of analysis (filtration, extraction) performed with Stais-Otto and Vasilieva techniques were comparativelly tested. The latter method proved to be more advantageous.

Поступила в редакцию 14/II 1967 г.

ссылка на эту страницу

Для выделения алкалоидов из биологического материала в судебно-химических лабораториях СССР в основном применяют модифицированный метод Стаса—Отто и метод Васильевой. Однако оба они вследствие частичного разложения и потери на отдельных стадиях (неполное изолирование из биологического материала, адсорбция материалом фильтров и сопутствующими веществами в вытяжках, экстракция совместно с белками и продуктами их разложения при очистке вытяжек, неполная экстракция органическими растворителями из предварительно очищенных вытяжек и т. д. ) не позволяют выделять алкалоиды количественно.

Мы поставили задачу определить объем этих потерь для морфина и стрихнина.

Брали по 100 г печени из трупа человека, размельчали, прибавляли по 25 мг морфина гидрохлорида или стрихнина нитрата в водных растворах. Соли обоих алкалоидов соответствовали требованиям ГФIХ. Каждую пробу тщательно перемешивали, оставляли на сутки при комнатной температуре, затем из каждой пробы выделяли алкалоиды по методам Стаса—Отто или Васильевой.

Стрихнин и морфин, выделенные из биологического материала (Методическое письмо о выделении и количественном определении морфина, стрихнина и бруцина при судебно-химическом исследовании трупного материала. М., 1966), определяли на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Сухие остатки выделенных алкалоидов растворяли в 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и в растворах определяли алкалоиды. Морфии определяли таким образом: в мерную колбу емкостью 25 мл вносили 5 мл раствора кремнекислого калия (в 1 мл содержится 0, 2 мг кремния), 4 мл воды, 2 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и 2 мл 5% раствора молибдата аммония. Через 3 мин. прибавляли 1 мл исследуемого раствора, 4 мл воды, перемешивали, прибавляли 5 мл 6% раствора аммиака. Жидкость окрашивалась в синий цвет. Через 10 мин. объем доводили водой до метки и измеряли оптическую плотность (светофильтр красный 656 ммк, кювета 3, 053 мм, калибровочный график строится по правому барабану).

При определении стрихнина: в колбу вносили 1 мл исследуемого раствора, 3 мл воды, 1 г цинковой пыли и 6 мл соляной кислоты удельного веса 1, 12, закрывали пробкой, снабженной воздушным холодильником, нагревали на кипящей водяной бане до прекращения выделения пузырьков газа (15—20 мин.), охлаждали водой, прибавляли каплю 10% раствора нитрита натрия, количественно переносили в мерную колбу емкостью 50 мл, доводили водой до метки, измеряли оптическую плотность жидкости, окрашенной в оранжево-красный цвет (светофильтр синий 453 ммк, кювета 5, 045 мм, калибровочный график строится но правому барабану).

Результаты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Количество морфина и стрихнина, выделенных методами Стаса — Отто и Васильевой из 100 г биологического материала

Алкалоид Найдено в % по методу
Стаса — Отто Василь­евой
Морфин гидро­хлорид 14, 90 15, 16
14, 90 13, 84
11, 00 17, 60
Стрихнин нитрат 19, 00 27, 20
16, 20 29, 60
16, 20 29, 60

 

Чтобы выяснить потери на отдельных этапах анализа алкалоидов, мы дополнительно определяли морфин и стрихнин в фильтровальной бумаге, марле, через которые процеживали или фильтровали алкалоидные вытяжки. Использовали тот же биологический материал, из которого ранее выделяли алкалоиды. Определяли coдержание алкалоидов в хлороформе, с которым взбалтывали кислые вытяжки с целью их очистки от примесей белков я продуктов их разложения, и в осадках, скапливавшихся на фильтрах.

Таблица 2

Потери морфина и стрихнина (в %) за счет их адсорбции при выделении из биологического материала по методам Стаса — Отто и Васильевой

Объект исследо­вания Обнару­жение мор­фина Обнару­жение стрих­нина
по методу
Стаса—­Отто Василь­евой Стаса—­Отто Василь­евой
Марля 2,60 0,60 4,00 0,80
2,00 1,00 1,80 1,20
2,00 0,80 2,60 2,20
Фильтры 1,00 1,00 2,00 5,60
0,80 0,80 2,60 4,00
1,00 1,20 2,00 5,60
Твердые остатки на фильтрах 10,60 10,00 9,20 3,60
7,7011,207,806,00
12,5014,408,207,60
Хлоро­формное извле­чение из кислых вытяжек0,500,802,503,60
0,841,004,803,20
1,000,804,003,60
Трупный матери­ал при повтор­ном изолиро­вании1,0015,80
0,8417,80
0,8417,00

Указанные объекты настаивали трижды с водой, подкисленной щавелевой кислотой до pH 2,5 (12,2 и 1 час). Соединенные вытяжки подщелачивали аммиаком до pH 8,5 (морфин) или 10,0 (стрихнин), взбалтывали с хлороформом (3 раза по 50 мл). Соединенные хлороформные вытяжки выпаривали досуха, в остатках определяли морфин и стрихнин, как указано выше.

При определении морфина и стрихнина в хлороформе, применявшемся для очистки кислых алкалоидных вытяжек от примесей, его выпаривали досуха, остаток растворяли в 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и определяли эти алкалоиды. Результаты приведены в табл. 2.

Эти данные показывают, что при изолировании морфина и стрихнина из трупного материала по методу Стаса — Отто в ходе исследования за счет перехода в хлороформ из кислых вытяжек, а также адсорбции марлей, материалом фильтров, твердыми остатками на фильтре в процессе очистки кислых вытяжек потери для морфина составляют около 11,34—16,5%, для стрихнина — 16,8— 17,7%. Аналогичные потери при изолировании подкисленной водой по методу Васильевой для морфина были в пределах 13, 49—18, 04%, для стрихнина — 29,40—36%.

Потери, которые не удается определить в ходе анализа по методу Стаса — Отто, для морфина составляют около 70,4—72,5%, Для стрихнина — 63,3—67%; по методу Васильевой потери морфина составляют 64,36—71,44%, стрихнина — 34,4—43,4%. Это свидетельствует о несовершенстве обоих методов и, видимо, обусловливается связыванием или разложением алкалоидов в биологическом материале.

Выводы

  1. Проверена пригодность методов Стаса — Отто и Васильевой для выделения морфина и стрихнина из трупного материала. Показано, что по методу Васильевой этих алкалоидов выделяется больше, чем по методу Стаса — Отто.
  2. Определены потери морфина и стрихнина на различных этапах выделения. Установлено, что марля адсорбирует около 0,6—2,6% морфина и 0, 8—4, 0% стрихнина, материал фильтров — 0,8—1,8% морфина и 2—5, 6% стрихнина, твердые остатки, собранные с фильтров, — 7,7—14,4% морфина и 3,6—9,2% стрихнина. Из кислой алкалоидной вытяжки в хлороформ переходит около 0,5—1% морфина и 2, 5—4, 8% стрихнина.

похожие материалы в каталогах

Судебно-химические исследования

похожие статьи

К вопросу об анализе фосфорорганических пестицидов методом ТСХ / Горбачева Н.А. // Матер. IV Всеросс. съезда судебных медиков: тезисы докладов. — Владимир, 1996. — №2. — С. 145-146.

Проблемные аспекты химикотоксикологического исследования психоактивных веществ / Клименко Т.В., Клевно В.А., Максимов А.В. // Судебная медицина. — 2018. — №4. — С. 36-40.

Установление наличия кала в следах на вещественных доказательствах методом восходящей тонкослойной хроматографии / Четвертнова А.П., Федоровцев А.Л., Эделев Н.С. // Судебная медицина. — 2018. — №4. — С. 30-32.

Влияние давности и температуры хранения трупной крови на показатели веществ низкой и средней молекулярной массы (ВНСММ) / Эделев И.С. // Вестник судебной медицины. — Новосибирск, 2018. — №3. — С. 15-18.

Спектрофотометрическое исследование мекония и кала в следах на вещественных доказательствах / Четвертнова А.П., Федоровцев А.Л., Эделев Н.С. // Вестник судебной медицины. — Новосибирск, 2018. — №3. — С. 36-38.