К вопросу об анализе фосфорорганических пестицидов методом ТСХ

Для анализа фосфорорганических пестицидов (ФОП) методом ТСХ предложено большое число систем растворителей и адсорбентов. При идентификации соединений по величинам Rf важен выбор систем растворителей, которые должны различаться по хроматографическим свойствам. Это позволяет повысить избирательность обнаружения и сокращает объем работы. Международная ассоциация судебных токсикологов опубликовала на основе системы экспертных оценок величины Rf лекарственных веществ и пестицидов в различающихся по свойствам и дополняющим друг друга системах растворителей для скринингового анализа. Для пестицидов различных групп, в том числе ФОП, рекомендованы следующие условия: пластинки силикагеля 60F-254 (Марк,ФРГ), системы растворителей: 1-н-гексан-ацетон, 80:20; 2-толуол-ацетон, 95:5; фронт растворителя 10 см; хроматографические камеры с предварительным насыщением.

Возможность использования приведенных величин Rf для ориентировочной идентификации ФОП нами проверена при использовании хроматографических пластинок отечественного производства на 11 препаратах соединений, наиболее часто встречающихся в экспертной практике и различающихся по хроматографическим свойствам. В опытах использовали ФОП квалификации "ч", хроматографические пластинки Сорбфил СТХ-1А, СТХ-1ВЭ, ПТСХ-АФ-В, а также пластинки Силуфол. Хроматографирование осуществляли в камерах с предварительным насыщением, восходящим способом, пробег фронта растворителя 8см. Обнаружение ФОП проводили хромогенными реагентами, избирательными для определенных функциональных групп молекул ФОП.

Анализ на пластинках Сорбфил обеспечивает наилучшие результаты по вероятности совпадения величин Rf с базовыми табличными данными для выбранных нами ФОП, приведенными для вышеуказанных систем растворителей. Пластинки Силуфол по своим хроматографическим свойствам более отличаются от пластинок силикагеля 60 F -254, использованных при получении базовых данных. Однако, применение рекомендованных коэффицентов разброса («окно предполагаемой ошибки») позволяет использовать в анализе и эти хроматографические пластинки.

Следует отметить, что при исследовании технических и коммерческих препаратов ФОП необходимо учитывать наличие в них технических примесей, эмульгаторов и наполнителей, что может искажать результаты анализа и затруднять идентификацию. При исследовании экстрактов из трупного материала, полученных с помощью органических растворителей (н-гексан, ацетон, хлороформ), необходима предваряющая анализ методом ТСХ в указанных системах достаточно исчерпывающая очистка от соэкстрактивных веществ.

Применение вышеуказанных реактивов обнаружения и анализа ФОП на пластинках Сорбфил не вызывает затруднений. Реактив Драгендорфа может быть использован (в отличие от детектирования на пластинках Силуфол) без снятия "фона". Чувствительность обнаружения ФОП на пластинках Сорбфил хромогенными реактивами составляет 0,10-0,13 мкг в пятне.