Спектрографическое дифференцирование археологических костных материалов от современных погребений

В предыдущей статье¹ мы описали признаки разложения субфоссильных костей, устанавливаемые визуальным осмотром, непосредственной микроскопией и определением количественного содержания белкового вещества с помощью окраски сулемабромфеноловым синим. В настоящем сообщении приводятся данные эмиссионного спектрального исследования археологического костного материала. Изучение литературы показало, что применяемые в археологии радиоуглеродный дендрохронологический, археомагнитный и спорово-пыльцевой методы датировки материала (в том числе ископаемых костей) непригодны для судебно-медицинских целей.

С помощью эмиссионного спектрального анализа исследовали бедренные кости 9 взрослых людей разной давности погребения (табл. 1).

Таблица 1

Распределение субфоссильного материала по полу и давности погребения

Материал для анализа подготавливали следующим образом². На уровне ягодичной бугристости из бедренной кости выпиливали кольцо шириной 0, 5 см, скальпелем освобождали костно-мозговой канал от губчатого вещества и остатков костного мозга, тщательно очищали кость жесткой щеткой и протирали спиртом, высушивали на воздухе и в сушильном шкафу (при температуре 105°), взвешивали, помещали в прокаленные при температуре 800° фарфоровые тигли, в течение 5,5 часов озоляли в муфельной печи при температуре 450° (до светло-серой золы), растирали в агатовой ступке до пудрообразного состояния. Смешивали по 750 мг навески и порошка спектрально чистого углерода до однородного состава, многократно растирали в агатовой ступке, просеивали через сито диаметром 0, 25 мм. Спектрографировали на кварцевом спектрографе ИСП-28. Анализировали линии спектра длиной от 2300 до 5000 А. Применяли трехступенчатый ослабитель (1-я ступень — 50%, 2-я— 100%, 3-я— 12, 5% света).

Источником возбуждения служил генератор переменного тока ДГ-2. Условия эксперимента: навеска 30 мг, сила тока 16 а, ширина щели 0, 018 мм, экспозиция 1 мин. 45 сек.

Электродами служили спектральночистые угольные стержни. Нижний электрод вытачивали в форме Чашечки на тонком стержне размером: внешний диаметр 4, 8 мм, внутренний 3, 2 мм, глубина отверстия 3, 5 мм. Толщина стенок чашечки обеспечивала равномерное сгорание их вместе с пробой. Верхний электрод затачивали в виде цилиндрического стрежня, соответствующего наружному диаметру чашечки нижнего электрода. Такие электроды предотвращали распыление и выбрасывание пробы.

Спектры фотографировали при длине волны 5200—3500 А на пластинках «Спектральные, тип I» чувствительностью 1, 2 ед. ГОСТ, а при длине волны 3500—2370 А — на пластинках «Спектральные, тип III» чувствительностью 5 ед. ГОСТ. Строго соблюдали режим проявления (метол-гидрохиноновый проявитель в течение 8 мин. ) и закрепления пластинок.

Таблица 2

Коэффициент отношения интенсивности спектральных линии элементов стронций— натрий субфоссильных костей

Кроме спектра железа и трехкратных проб каждого объекта, на пластинки фиксировали эталон. Для последующей проверки воспроизводимости эталоном служила бедренная кость взрослого мужчины 38-летней давности захоронения в выщелоченном малогумусном мощном черноземе.

Качественная оценка спектрограмм выявила следующие элементы: Mg, Р, Si, В, Mn, Pb, Al, Fe, Cr, Са, Na, Cu, Sr, Ti, К, Ва, Ag, Ni. Полуколичественную визуальную оценку давали по отношению к спектрограммам свежей кости и современных погребений (до 40 лет давности) по 5-балльной системе (—, сл., +, ++, +++).

Анализ спектрограмм показал, что в субфоссильных костях содержится повышенное количество некоторых микроэлементов. Это позволяет отличать кости из археологических раскопок от современных погребений.

Так, если в костях, эксгумированных в ближайшие десятилетия после смерти, свинец находится в виде следов³, то в субфоссильных костях содержится его значительно больше. Кроме свинца, отмечено высокое содержание железа и стронция (+++).

Для определения относительных количественных характеристик (коэффициентов отношения элементов) и для последующей их статистической обработки (система исследования разработана В.М. Колосовой в Научно-исследовательском институте судебной медицины Министерства здравоохранения СССР в целях идентификации) фотометрировали (микрофотометром МФ-21 по логарифмической шкале спектральные линии следующих элементов: Sr — 4607.3 А (3-я ступень), Na — 3302,3 А (3-я ступень), Ti — 3242,0 А (1-я ступень), Аl — 3082,2 А (3-я ступень), Fe — 3020.7 А (1-я ступень), Са — 3009,2 А (3-я ступень), Si — 2881, 6 А (1-я ступень), Мn — 2801,0 А (1-я ступень), Mg — 2779,8 А (3-я ступень), Р — 2554.3 А (1-я ступень).

Результаты фотометрии подтвердили значительное увеличение содержания ряда микроэлементов (в частности, стронция) в субфоссильных костях. Это показали коэффициенты отношений элементов. Так. отношение стронций—натрий у свежих костей составило 0, 54±0,054 (при п 7, СИГМА 0,141), у костей 38-летней давности захоронения( почва — выщелоченный малогумусный мощный чернозем)—0,79±0,041 (при п 34, СИГМА 0, 239). Для субфоссильной кости давностью 6000—8000 лет коэффициент оказался равным 1,59, а для костей 3500—4000 и 2500—3000-летней давности — еще большим (табл. 2).

Данные, приводимые в табл. 2, указывают на отсутствие прямой зависимости между степенью накопления стронция в субфоссильных костях и увеличением сроков погребения. Эти показатели различны даже для материала одинаковых археологических датировок. Указанное обстоятельство можно объяснить разными условиями среды, в которой находились кости (сведениями о качестве почвы мы не располагаем), а также широкими пределами точности археологической датировки.

В заключение отметим надежность и быстроту эмиссионного спектрального анализа (даже качественного и полуколичественного визуального исследования спектрограмм) при отличии археологического костного материала от костей трупов, захороненных в ближайшие несколько десятилетий.

Поступила в редакцию 29/II 1968 г.

¹ Рубежанский А.Ф. К судебно-медицинскому определению некоторых признаков разложения субфоссильных костей. Вопросы судебной медицины. Сборник трудов Научно-исследовательского института судебной медицины Министерства здравоохранения СССР.М., 1968.

² Эта методика, как и спектрография, была разработана нами и применена для исследования костей, принадлежащих трупам современных погребений. Археологический материал входил в исследование в качестве особой группы.

³ Кости находились в почвах: выщелоченный малогумусный мощный чернозем, дерново-карбонатная (на мергелях), горная дерново-карбонатная, темно-серая лесная, карбонатный малогумусный мощный чернозем.